Viscoanalyseur - Définition

Description succincte

Apparus récemment (début des années 1970), les viscoanalyseurs sont des appareils de vibroacoustique de haute technologie ; leur taille est modeste. La mécanique de mesure d'un appareil comprend :

• un générateur électrodynamique de signaux sinusoïdaux à fréquence et amplitude programmables ;
• un amplificateur de puissance linéaire ;
• un pot d'excitation électrodynamique (comprenant notamment un circuit magnétique et des bobines d'excitation) à palier à air ;
• un capteur de déplacement dynamique (résolution en nanomètres) capacitif qui mesure l'amplitude de la sollicitation et/ou un accéléromètre piézoélectrique intégré deux fois ;
• une structure comprenant le porte-échantillon (indéformable) et l'échantillon (généralement de petite taille) à analyser ;
• un capteur de force dynamique capacitif et/ou piézoélectrique.

Les signaux délivrés par les capteurs subissent un traitement de façon à extraire les valeurs des grandeurs mécaniques.

Colonne de mesure d'un viscoanalyseur. Le capteur de force est superposé entre le porte-échantillon et le socle du bâti. Échelle : la hauteur de l'éprouvette de traction-compression est de 25 mm.

Le bâti mécanique est très rigide, avec une masse pouvant approcher 200 kg, garantissant la précision requise en analyse mécanique.
L'échantillon (solide, pâteux ou liquide) et le porte-échantillon sont placés dans une enceinte thermostatée munie d'un thermocouple (capteur à faible inertie). L'enceinte peut être couplée à une source cryogénique (utilisation d'azote liquide) pour des essais en dessous de la température ambiante.
Tous les multiples paramètres d'un essai sont gérés par un logiciel convivial. Le pilotage d'un test est automatique.

Comportement viscoélastique des polymères

Le viscoanalyseur permet une analyse fine des propriétés viscoélastiques des matériaux polymères.

Le comportement de ces derniers peut être étudié en réalisant par exemple un essai en régime quasi-statique de fluage (en anglais creep).

Viscoélasticité en fluage

L'essai de fluage ou de retard consiste à appliquer brutalement sur un matériau une contrainte (stress) maintenue ensuite constante sur une durée suffisamment longue. La déformation (strain) résultante, fonction du temps, est enregistrée :

• un solide parfaitement élastique (hookéen) se déforme instantanément ; la déformation élastique est réversible et indépendante du temps ;
• un fluide parfaitement visqueux (newtonien) se déforme progressivement et linéairement en fonction du temps ; la déformation visqueuse est irréversible ;
• un matériau macromoléculaire exhibe des propriétés mécaniques situées entre ces deux cas idéaux, c'est pourquoi il est nommé viscoélastique ; il possède une composante élastique et une composante visqueuse.

L'étude de la rhéologie des polymères met le plus souvent en évidence des combinaisons complexes d'effets élastiques et visqueux, c'est-à-dire un comportement viscoélastique plus ou moins marqué. Selon l'échelle de temps de l'essai, la composante élastique ou la composante visqueuse du matériau domine. En effet, pour une durée de sollicitation très courte, un polymère amorphe linéaire adopte un comportement vitreux (élastique). À l'inverse, pour une durée d'application de la contrainte très longue, il a un comportement visqueux avec possibilité d'écoulement. Voir aussi l'article décrivant le Silly Putty.

La viscoélasticité correspond au comportement réel de la majorité des matériaux.

Le comportement viscoélastique linéaire des plastiques ne peut être observé qu'aux faibles déformations et qu'aux temps courts.

Le fluage a pour origine le phénomène de glissement des chaînes macromoléculaires les unes par rapport aux autres.

Les propriétés de fluage, de relaxation et de recouvrance sont les effets de l'application d'une contrainte ou d'une déformation sur le long terme. Les mesures dynamiques (DMA) correspondent à des durées de sollicitation plus courtes.

Types de réponse

Le tableau suivant expose brièvement quelques caractéristiques mécaniques relatives aux trois types de réponse mentionnés plus haut ; le matériau viscoélastique décrit est indistinctement solide ou fluide.

Symbolisme utilisé : , , , , E', E'', E_c et E_d représentent respectivement la contrainte, la déformation, la constante du ressort idéal, celle de l'amortisseur idéal, le module de conservation (partie réelle de E*), le module de perte (partie imaginaire de E*), l'énergie conservée et dissipée par unité de volume durant un cycle de déformation sinusoïdale.

Comparaison schématique des trois types de réponse mécanique d'un matériau polymère sous sollicitation statique ou dynamique.

Paramètre	Solide parfaitement élastique	Matériau viscoélastique	Fluide parfaitement visqueux
Modélisation	Ressort	Combinaisons complexes des deux modèles élémentaires	Amortisseur
Modèle mathématique	Contrainte proportionnelle à la déformation :	Approché ; dépend du matériau	Contrainte proportionnelle à la vitesse de déformation :
Relation linéaire (aux faibles déformations)	Loi de Hooke (1678)	En viscoélasticité linéaire, équation du type : σ = ε· f(t)	Loi de Newton (1687)
Réponse en déformation sous contrainte constante (essai de fluage)	Instantanée et déformation indépendante du temps	Fonction croissante du temps	Retardée et fonction linéaire croissante du temps
Réponse en contrainte sous déformation constante (essai de relaxation de contrainte)	Pas de relaxation	Fonction décroissante du temps	Relaxation instantanée
Angle de phase delta (noté δ) entre σ et ε en dynamique	0° (signaux de contrainte et de déformation en phase)	0° < δ < 90°	90° (signaux en quadrature), retard de la réponse maximal
Énergie mécanique durant un cycle de déformation sinusoïdale	Conservée puis restituée (absence de frottements internes)	Proportion selon :	Dissipée par frottement interne ; hystérésis maximale
Propriétés	Déformation indépendante du temps ; déformation et réversibilité instantanées ; rigidité	Réversibilité et relaxation combinées ; rigidité caractérisée par E' ; facteur d'amortissement = E'' / E'	Pour un fluide visqueux (T > Tg) : écoulement ; relaxation ; amortissement ; irréversibilité

L'équation en viscoélasticité linéaire indique simplement que, pour un essai de traction uniaxiale par exemple, pour une valeur fixée de la durée de sollicitation t, la contrainte sera directement proportionnelle à la déformation.

Dans le domaine linéaire, les propriétés viscoélastiques sont indépendantes de la déformation. À partir d'un niveau de déformation critique, le comportement d'un matériau non fragile devient non linéaire ; notamment, son module de conservation M' (E' ou G') peut diminuer si la déformation augmente.
Lors d'une déformation plastique, un matériau subit une déformation permanente et une dégradation qui peut aboutir à sa rupture.

Le graphe schématique suivant compare trois types de réponse (à température, T, fixée) et montre que la réponse est dépendante du temps (ou de la fréquence de déformation, en DMA) en viscoélasticité.

Comportement en contrainte-déformation de matériaux élastiques et viscoélastiques pour deux valeurs de la durée de sollicitation, t.

Remarque : si l'étude faisait intervenir deux valeurs constantes de température au lieu de deux valeurs constantes de temps comme précédemment, le tracé de chaque famille de courbes serait qualitativement similaire : il existe une équivalence entre la température et la durée d'application de la contrainte.

La rigidité (stiffness) d'un matériau est exprimée en termes de module d'élasticité.

Le module d'un ressort idéal ne dépend pas de la fréquence, donc son module statique est égal à son module dynamique.

Les modules E et G, l'amortissement et le coefficient de Poisson d'un matériau viscoélastique sont fonction à la fois de la température et de la fréquence (vitesse) de mesure. En général, plus le matériau est dissipatif, plus la variation de rigidité et d'amortissement est importante. La représentation graphique du paragraphe 9.2.2 illustre bien ces phénomènes dans la zone de transition.

À l'état vitreux (T < Tg), tous les polymères, semi-cristallins ou amorphes, sont rigides, généralement fragiles et ont un caractère élastique dominant.

Les polymères amorphes ou semi-cristallins présentent un caractère viscoélastique ayant pour origine un réarrangement des chaînes dans les zones amorphes, lorsqu'une contrainte est appliquée.

Le comportement élastique ou viscoélastique d'un polymère est lié à sa structure amorphe. Au sein de cette structure de faible cohésion, les interactions entre les chaînes sont très faibles.

Deux structures bien connues sont très peu dissipatives : une cloche et une balle de golf. À l'opposé se trouve un silentbloc, utilisé pour sa faculté de dissipation d'énergie.